Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação simultânea de catecolaminas em órgãos reprodutores de ratos por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímica

Abstract

O objetivo deste trabalho foi propor um método rápido e sensível para a determinação
simultânea de catecolaminas (noradrenalina e adrenalina) em amostras de órgãos reprodutores de ratos
machos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detecção Eletroquímica. O método
envolveu a injeção direta do extrato ácido da amostra de tecido em uma coluna cromatográfica com
superfície interna de fase (HSA-C 18 ), empregando a fase móvel foi composta por solução de ácido
metanosulfônico a 0.013mol L -1 (pH = 3.0): acetonitrila (96:4v/v), 0,033g ácido heptanosulfônico e
0,01g EDTA. A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector eletroquímico L-ECD-6A-
Shimadzu com potencial em 85mV. A extração das catecolaminas foi utilizado ácido perclórico a 0,4
mol L -1 . A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 56% e 114%, e coeficiente de
variação entre 3,8% a 23%. O limite de quantificação do método ficou entre 0,008 e 0,030 ng mg -1 para
a noradrenalina, e 0,009 e 0,051 ng mg -1 para a adrenalina. Em conclusão, o método analítico foi val-
idado e aplicado com desempenho às amostras reais de tecidos biológicos de ratos, permitindo a deter-
minação de baixas concentrações das catecolaminas estudadas.